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歐世盛柱塞泵助力丹參酮ⅡA磺酸鈉的連續化合成

更新時間:2024-08-14  |  點擊率:459
  華東理工大學學報(自然科學版)刊登的一篇文獻《基于三氧化硫磺化的丹參酮ⅡA 磺酸鈉的連續化合成》,實驗中采用了歐世盛公司DP-PT10型柱塞泵。該型號泵的泵頭材料為PTFE,流量范圍0.001-9.999 mL/min,流量設定精度0.001mL/min,流量準確度± 1%,流量重復性RSD <0.5%,系統耐壓≤4 MPa。
 
  文獻摘要  
 
  利用飛秒激光微加工技術,制作了一種厘米級類卡特彼勒 3D 微流控芯片,并在微流控芯片內以三氧化硫為磺化劑連續制備丹參酮ⅡA 磺酸鈉。停留時間分布測試表明:微流控芯片內的整體流動狀態接近于平推流。實驗分析得到最佳磺化條件為:磺化溫度 25 ℃ ,n(SO3 )/n(丹參酮ⅡA)=2.00,停留時間 2 min。與傳統硫酸間歇工藝相比,產率由 68% 提升至92.3%,反應時間由 2 h 降低至 2 min,E 因子由 27.7 降低至 2.1。實現了丹參酮 IIA 磺酸鈉的綠色、安全、高效連續制備。
 
  關于丹參酮IIA 磺酸鈉  
 
  丹參酮 IIA 是從唇形科植物中藥丹參中提取的脂溶性有效成分,表現出多種藥理作用[1-3] ,但因其在水中的溶解度差,體內吸收利用度差,使得藥理作用不易發揮。丹參酮 IIA 磺酸鈉是丹參酮 IIA 經磺化反應后形成的一種水溶性鈉鹽,由于引入了親水性的磺酸基團,提高了其在水中的溶解度,具有丹參酮IIA 無法比擬的優越性,廣泛應用于冠心病、心肌梗死、心絞痛等心腦血管疾病的治療。
 
  目前文獻中已報道了幾種制備丹參酮 IIA 磺酸鈉的方法。工業制備丹參酮 IIA 磺酸鈉主要利用硫酸磺化劑,在間歇反應器內制備。但由于效率低、高污染和高成本等問題,導致工藝應用受到限制。
 
  文獻的作者采用的方式是,在微流控芯片內利用三氧化硫磺化丹參酮ⅡA。文獻中提到,這種方式能減少反應過程中局部多磺化及其他副反應的發生、縮短工藝流程、簡化后處理操作,對于減少或消除環境污染、提高安全系數、降低生產成本、提高生產效率和保護生態環境具有重要的意義,有望突破目前工業生產使用硫酸和間歇反應器所面臨的瓶頸。
 
  丹參酮ⅡA 磺酸鈉的連續化合成  
 
  連續化合成的方程如下式所示:

 

 
  連續化合成流程如下圖所示:

 

 
  稱取 11.76 g(0.04 mol) 丹參酮ⅡA 于試劑瓶中,加入 500 mL 經 10% 3A 分子篩干燥24h的二氯甲烷,超聲 30 min 使其充分溶解得到0.08 mol/L 的丹參酮ⅡA 溶液。將 0.08 mol/L 的丹參酮ⅡA 溶液和 0.1 mol/L 的三氧化硫溶液利用柱塞泵分別通入持液量 10 mL、外徑 3.175×10−3 m 聚四氟乙烯管道內進行預熱處理后,進入由單個或多個微流控芯片組成的微反應器,通過設置兩臺進料泵的流量控制反應停留時間和物料比,反應溫度由恒溫水浴鍋控制。在反應條件下運行 3 個停留時間以達到穩定狀態。
 
  從反應器出口收集 60 mL 反應液至裝有 20 mL 飽和氯化鈉溶液(>0.7 mol/L)的離心管中,超聲 30 min 后離心,經飽和氯化鈉溶液洗 2 次,水洗至中性,將上層水層吸出,將下層有機層減壓蒸餾,經干燥 12 h 得產物,高效液相色譜表征得到產物中丹參酮ⅡA 純度 ,丹參酮ⅡA 磺酸鈉純度。計算得到的產率和轉化率數據為測定的產物含量,計算公式如下:

 

 
  其中:m 為產物質量(g);qV 為丹參酮ⅡA 體積流量(mL/min);t 為收集樣品時間(min)。
 
  文獻結論  
 
  (1) 利用飛秒激光微加工技術,制作了一種高密度、大持液量的厘米級類卡特彼勒 3D 微流控芯片,并在微流控芯片以三氧化硫為磺化劑連續制備丹參酮ⅡA 磺酸鈉。
 
  (2) 由微芯片反應器的停留時間分布測定結果可知,微芯片反應器內流體流動狀態接近于平推流,能有效抑制返混導致的局部區域副反應的發生。
 
  (3) 通過實驗分析得到最佳磺化條件為:磺化溫度 25 ℃,n(SO3 )/n(丹參酮ⅡA)=2.00,停留時間 2 min,丹參酮ⅡA 轉化率可達 97.2%,產率為 92.3%。
 
  (4) 與傳統濃硫酸間歇工藝相比,產率提升了24.3%,磺化劑比例由 38 降低至 2,反應時間由 2 h 降低至 2 min,E 因子由 27.7 降低至 2.1,時空收率提升近 23 倍。實現了丹參酮 IIA 磺酸鈉的綠色、安全、高效連續制備。
 
  DP系列雙柱塞高壓泵  
 
  DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵是歐世盛公司自主研發的產品,可提供 316L、C276 、PTFE等多種泵材料供用戶選擇,滿足輸送不同原料特性的需要;0.001-1000 mL/min 流量范圍可供選擇,適用于用戶需要的最佳流量區間;開放式控制平臺,提供 RS 485、RS 232 等多種通信接口;可工作在恒流模式或恒壓模式,兩種工作模式可任意切換。

 

 
  引用文獻
 
  羅知微, 顧麗蕓, 韓偉, 等. 基于三氧化硫磺化的丹參酮ⅡA 磺酸鈉的連續化合成 [J]. 華東理工大學學報 (自然科學版), 2024, 50(2)。DOI: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20240123001

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